Παρουσίαση/Προβολή

Φασματοσκοπία Ι - Περιεχόμενο μαθήματος

Φασματοσκοπία IR. Σύντομη επανάληψη στις Βασικές Αρχές.

Απορροφήσεις Χαρακτηριστικών Ομάδων. Παράγοντες που επηρεάζουν την συχνότητα απορρόφησης. Παραδείγματα εύρεσης δομής με βάση το φάσμα IR. Ειδικά Θέματα: FT-IR (συμβολόμετρο του Michelson, μετατροπή κατά Fourier), Near-IR (βασικές αρχές, μεθοδολογία, παραδείγματα), χρήση της φασματοσκοπίας IR στην Φαρμ. Ανάλυση και στην μελέτη βιοπολυμερών.

Φασματοσκοπία ΝΜR. Περιγραφή του φαινομένου. Εισαγωγή στην τεχνική FT-NMR. Βασικές παράμετροι (Χημική Μετατόπιση, Σπιν-Σπιν σύζευξη), Μελέτη Χημικών Ισορροπιών. Φάσματα ¹Η NMR. Φάσματα ¹³C. Παραδείγματα προσδιορισμού δομής. Ειδικά θέματα: Μαγνητική Τομογραφία, In-vivo φασματοσκοπία.

Φάσματα Μαζών. Περιγραφή του Φασματογράφου: Εισαγωγή του δείγματος (GC, LC, DIP), Τεχνικές ιονισμού (EI, CI, FAB, ESI, MALDI), Αναλυτές (Quadrupole, Magnetic Sector, Electric sectror, TOF, Ion Trap, Cyclotron, Tandem MS). Ανάλυση των φασμάτων. Μοριακό Ιόν, Μετασταθείς κορυφές, Ισοτοπική Ανάλυση, Καθορισμός μοριακού τύπου, Τρόπος διάσπασης οργανικών ενώσεων. Χαρακτηριστικά Θραύσματα διαφόρων οργανικών ενώσεων. Παραδείγματα.

Φασματοσκοπία UV-visible. Βασικές αρχές. Κανόνες Woodward.

Προσδιορισμός Δομής Οργανικών Ενώσων με Συνδυασμό Φασματοσκοπικών Μεθόδων

Το μάθημα περιλαμβάνει και την εκπόνηση βιβλιογραφικής εργασίας σε ειδικά θέματα φασματοσκοπικών τεχνικών.

Μέθοδοι αξιολόγησης

Η αξιολόγηση των φοιτητών γίνεται με γραπτή εξέταση στο τέλος του εξαμήνου (75%) και με την βαθμολογία παρουσίασης Βιβλιογραφικής Εργασίας (25%). Η εξέταση είναι επιτυχής αν ο φοιτητής επιτύχει βαθμό 5/10 στο σύνολο των αντικειμένων. Στη γραπτή εξέταση πρέπει να επιτύχει τουλάχιστον 30/100 στα επιμέρους θέματα του κάθε διδάσκοντα.

Βιβλιογραφία

• Pavia, Lapman, Kriz, “Introduction to spectroscopy”
• Field Sternhell, kalman, "Organic structures from spectra"
• https://www2.chemistry.msu.edu/faculty/reusch/virttxtjml/spectrpy/spectro.htm
• https://chem.libretexts.org/Courses/University_of_Illinois_Springfield/Introduction_to_Organic_Spectroscopy
• Harwood, T. Claridge “Introduction to Organic Spectroscopy” Oxford Chemistry Primers, Oxford Science Publications, 1997
• Hill D. Rendell “ The interpretation of InfraRed Spectra” Heyden, 1975
• Silversten, G. Basssler, T. Morrill, “Spectroscopic Identification of Organic Compounds” Willey, 1991
• Van Bramer “An introduction to Mass Spectrometry” http://science.widener.edu/~svanbram, 1998
• Αρθρα : a) S. Gaskell “Electrospray: Principles and Practice” J. Mass Spect. 32, 677 (1997) b) S. Hofstadler et al.”Electrospray Ionisation Mass Spectrometry”, J. Chem. Edu. Part I 73, A82, (1996) Part II 73, A118, (1996) c) E. Hoffman “Tandem Mass Spectrometry : a Primer”, J Mass. Spect. 31, 129, (1996) d) Amster, “Fourier Transform Mass Spectrometry”, 31, 1325 (1996) e) R. March An Introduction to Quadrupole Ion Trap Mass Spectrometry”, 32, 351, (1997) f) T. Lee “A beginer’s Guide to Mass Spectral Interpretation” Wiley, 1998

ΦΑΣΜΑΤΟΣΚΟΠΙΑ ΙΙ - Περιεχόμενο Μαθήματος

Φασματοσκοπία NMR-Νέες τεχνικές: Διανυσματική Περιγραφή του φαινόμενου του Συντονισμού, Παλμικό NMR (Πρακτική εφαρμογή, Βασικές Παράμετροι για την λήψη φασμάτων, Συλλογή και επεξεργασία του σήματος, Μετατροπή κατά Fourier, Ψηφιακή Διακριτική Ικανότητα, Quadrature Detection). Αποδιέγερση. Μηχανισμοί Αποδιέγερσης. Μέτρηση Τ1 και Τ2, Spin-echoe. Nuclear Overhauser Effect. Εξισώσεις Solomon, Συνάρτηση Φασματικής Πυκνότητας, Χρόνος Συσχέτισης, Παραδείγματα χρήσης των NOE. Μεταφορά Πολώσεως (Polarization Transfer). Το πείραμα INEPT. Πείραμα DEPT. Φασματοσκοπία NMR δύο διαστάσεων. Περιγραφή του πειράματος COSY. Τρόποι ανάλυσης πειραμάτων, HETCOR, COLOC, NOESY, ROESY, HMQC, HMBC, TOCSY. Παραδείγματα, εφαρμογές.    

Μέθοδοι αξιολόγησης

Τελική γραπτή εξέταση

Βιβλιογραφία

• Dr. Jeffrey Urbauer https://urbauerlab.uga.edu/4190/index.html

• https://www.cis.rit.edu/htbooks/nmr/nmr-main.htm
• http://bionmr.unl.edu/course.php?id=chem991a_-_intro_to_nmr
• Derome Α. “Modern NMR techniques for Chemistry Research” Pergamon, 1987
• Sanders, B. Hunter “Modern NMR Spectroscopy, A guide for Chemists” Oxford University Press, 1993
• Atta-ur-Rahman, M Choudhary, “Solving Problems with NMR spectroscopy” Academic Press, 1996
• Duddeck, W. Dietrich “ Structure Elucidation by Modern NMR a workbook” Springer-Verlag, 1992
• Breitmaier “Structure Elucidation by NMR in Organic Chemistry, A Practical Guide”, Wiley, 1993
• Hore “Nuclear Magnetic Resonance” Oxford Chemistry Primers, Oxford Science Publications, 1995
• https://chem.libretexts.org/Ancillary_Materials/Worksheets/Spectroscopy_(Worksheets)